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难氧化分解样品的分析
添加时间:2018-10-14

在元素分析仪应用中,常遇到一些样品分解不完全,致使结果偏低并造成分析系统数据混乱。一般情况下,采用适当的加大氧量和提高温度的方法即可解决此类问题。但有些特殊样品仍不能完全分解,究其原因,考虑有以下几种:

1、样品的分子结构特殊,化学键不易断裂。

2、样品中的杂原子与测定元素或其氧化物生成了稳定的化合物。

3、样品中检测元素含量低,取样量很大,样品氧化分解不完全。

对于这些样品,建议根据样品的结构、类型及特点,更换高效的氧化填充剂和在样品上覆盖氧化助剂,协同作用提高氧化效能促进其完全分解。为此,学习研究出几类难分解样品的解决方案,供广大用户参考:

一、有机化合物

1、甾体、多肽、长脂肪链化合物:燃烧后生成部分CH4

反应管内填充高效的铂催化剂或样品上覆盖氧化铜粉、氧化钴、锡粉等助剂。

2、磷化合物:C-P键不易断裂和燃烧后生成的磷氧化物包住碳粒

反应管内填充高效的银氧化钴类催化剂和样品上覆盖三氧化钨、氧化银等助剂。

3、硼化合物:C-BN-B键不易断裂,影响CN分析结果

加入五氧化二钒和重铬酸钾混合助剂或三氧化钨氧化助剂。

4、硅化合物:硅与碳生成SiC影响碳值,硅与氧生成SiO2微尘,毒化催化剂。

反应管内填充高效的银盐类催化剂或样品上覆盖氧化铬和三氧化钨混合助剂、氧化铜粉、氧化银助剂。

5、氟化合物:与碳生成CF4,与氢生成HF,又与石英管反应生成SiF4

反应管内填充高效的银盐和氧化镁催化剂,样品上覆盖三氧化钨和五氧化二钒混合助剂或四氧化三铅氧化助剂。

6、氮化合物:杂环、碟啶类物质燃烧后生成难分解的焦状物

样品上覆盖氧化钴、氧化铜粉、锡粉等辅助氧化催化剂。

7、金属化合物:生成的单质、氧化物与检测元素化合生成稳定的化合物

KNaCaMgBa的样品

覆盖三氧化钨、五氧化二钒、重铬酸钾等氧化助剂。

ZnCdScYMo的样品

覆盖三氧化钨、氧化铬、氧化钴、氧化铜粉等氧化助剂。

AsSbBi的样品

反应管内填充高效的银盐、银氧化钴类催化剂或覆盖四氧化三铅等氧化助剂。

二、土壤

检测元素含量很低,样品取量大且主要是无机组分,造成分解困难。

反应管内填充高效的铂催化剂并覆盖三氧化钨避免生成碱式碳酸盐等副产物。

三、海洋和河流沉积物

这类样品卤族元素含量很高,不易分解并污染系统。

反应管内填充高效的银盐类氧化剂和镀银铜还原剂或覆盖氧化银、银氧化钴类氧化助剂。

四、无烟煤与焦炭

年老的无烟煤和高温炼制的焦炭,较难分解致使测定值偏低。增大进氧量和提高反应温度,样品上覆盖氧化铜粉、三氧化钨、锡粉、五氧化二钒等氧化助剂。

五、碳材料

某些高分子材料在高温石墨化后制作的碳材料分解困难,使得测定值偏低。

增大进氧量和提高反应温度,样品上覆盖氧化铜粉、锡粉、氧化钴等氧化助剂。

六、本公司的催化剂产品及其作用

填充催化吸收剂:

CHN分析:钨酸银/氧化镁、钒酸银、镀银氧化钴、银丝网、银棉、铬酸铅

CHNS分析:三氧化钨、氧化钨/氧化铝、氧化钨/氧化锆

除干扰产物:氧化镁除氟剂、氧化铈、氧化铝球、氧化铝棉

高效氧化剂:氧化铜、三氧化二铬、氧化镍/氧化铬、铂氧化铝、铂丝网

还原剂:线状铜、粒状铜、电解铜丝、镀银铜

样品填加剂:

三氧化钨、三氧化二铬、三氧化二钴、氧化铜粉、氧化银、锡粉、五氧化二钒、

四氧化三铅、氧化银/钨酸银、卤素吸收剂、氟吸收剂

以上内容是本人查阅英文、日文、中文文献,参考前人所做工作并结合自己分析工作中的经验,研发催化剂产品中所做的研究而写,提供广大分析工作者作参考。