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标准物质的选择与应用
添加时间:2018-10-14

在现代分析仪器应用中, 随着分析领域的不断扩展和检测质量水平要求的日益提高,各种标准物质的应用越来越多,因此如何正确的选购,合理的应用标准物质来保证分析结果的可靠性非常重要,为此将我们经销与应用标准物质中所学习和总结的内容,编写成文。

一、标准物质的名称与定义

      标准物质即分析工作者常称为“标样”、“标准品”的物质,按规范的国际上公认的名称及定义如下:

1、 标准物质(RM) Reference Material:具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性量值,用以校准仪器、评价测量方法或给物质赋值的材料或物质。

2、有证标准物质(CRM) Certified Reference Material:附有证书的标准物质,其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定,使之可朔源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,并且每个值都附有给定置信水平的不确定度。 

 3、基准标准物质(PRM) Primary Reference Material:一种具有最高计量品质,用基准方法确定量值的标准物质。

二、标准物质的分类与分级

标准物质的种类繁多,我国根据标准物质的类别和应用领域将其分为13类,国际标准物质信息库将其分为8大类,每一类中又包括若干小类。

目前国际上还没有明确划分标准物质等级的公认原则,我国将标准物质划分为两个等级:

1. 一级标准物质

主要用来检定高准确度的计量仪器或评定和研究标准方法或在高准确度要求的关键场合下应用,如用于产品交换及国内外贸易。

2. 二级标准物质或工作标准物质

用于现场方法的研究和评价,日常实验室内质量保证及实验室间数据比对,校准测量仪器和评定日常分析操作的质量水平,如用于生产流程的质量监控及产品检验和科学研究。

三、标准物质的正确选择

分析工作者应根据使用目的选择合适的标准物质,根据所用分析仪器,被测样品和分析结果的预期目标来决定选择哪种和哪个等级的标准物质,选择时应遵循以下原则:

1.  选择与待测样品基体相同或相近的标准物质,但这并非都能够实现,当找不到类似基体的

标准物质时,可选择代用标准物质。

2.  应根据分析仪器的进样方式选择适合形态与形状的标准物质,如固态、液态或气态;粉状、块状、环状、钉状等。

3.  选择标准物质特性量值的范围和准确度水平应满足使用要求,并且经济合理,切忌盲目使用级别高且昂贵的标准物质。

4.  在选购标准物质时,应了解其最小取样量和保质期以及储存方法,确保能够满足实际使用的要求。

四、标准物质的应用

    标准物质一般用于以下几个方面:

1.  用作校准标准

一是用标准物质检定仪器的计量性能是否合格,如响应曲线、精密度、灵敏度、检测限与稳定性等,可选用与仪器测量范围相宜、量值成梯度的系列标准物质,从量值最小的标准物质开始,逐个测定。

二是用标准物质做校准曲线,为实际样品建立定量关系,此时应选择与被测样品基体相匹配的系列标准物质,用与测定样品相同的方法和测量条件,逐个测定。

以上两种情况的实验设计和数据处理均基于最小二乘法线性回归原理。

2.  用作工作标准

用标准物质做测量工作标准,给物质或材料赋值。应选用一种基体与量值均与被测样品接近的标准物质,在测量仪器和测量条件均正常的情况下,对标准物质与被测样品进行交替测量,或者几个样品间插一次标准物质,以计算被测样品的特性量值。

3.  用于评价测量过程

    当研究或引用一种测量过程时,需要通过实验对其重复性、再现性和准确性做出评价。若由一个实验室对测量过程进行评价,则只需按测量过程的一切要求与程序在重复性条件下,对选定的标准物质进行m回n次独立重复测定,重复测定的时间间隔应足以影响重复性条件。若由多个实验室合作评价测量过程,应选择有代表性的实验室,确定实验室个数m和每个实验室进行重复测量的次数n和每次采样量,并规定报出结果的日期。经过数据统计处理得出评价结果。

4.  标准物质用于质量控制

检测数据的质量在于结果的可靠性,具有准确量值的标准物质对比可提供公正科学的依据。主要有以下三种用法:

质保人员或委托方,选择一种与被测物质相近的标准物质作为密码样,交由分析人员检测,用以判定被测样品检测结果是否准确。

当实验室承担非常重要或样品贵重稀少的检测任务时,分析人员选择合适的标准物质作平

行测量,根据标准物质测量结果的正确与否,来判断样品测量结果的可靠性。

当实验室承担重要样品的长期检测任务时,应选用相应的标准物质,用于长期检测质量控制。把标准物质作为密码样品与被测样品一起发放给分析人员,收集测量结果,做长期的质量控制图,以便及时发现检测过程中的问题,保证样品分析结果的准确度。

5.  用于计量仲裁和实验室认证

在国内外贸易中商品质量纠纷常常发生,在这种情况下,仲裁机构常选择标准物质作为盲样分发给纠纷双方出具检测数据的检验检疫机构进行检测,根据检测结果与标准物质的保证值的偏离程度,来判定双方出具数据的可靠性,从而做出正确裁决。

       近年来,国内外都很重视实验室的认证工作,即对测量实验室承担某些检测任务的条件和能力进行审查与评价。考核的一项重要内容就是把标准物质作为盲样发给该实验室,将其测量结果与标准物质的保证值进行比较,若在误差范围之内,则表明该实验室有出具可靠数据的实际能力,从而发放授权证书。

五、本部经销标准物质的种类

有机物分析标准物质—乙酰苯胺、苯甲酸、苯磺酸、磺胺、L-NS、蒽、米唑、硝基苯胺、菲、烟酰胺、BBOT、标准润滑剂、2、4-二硝基苯腙环己酮、L-胱氨酸、8-羟基喹晽、S-卞基异硫脲盐酸盐、碳酰二胺、4-溴苯甲酸、4-氯苯甲酸、4-氟苯甲酸、三氟乙酰苯胺、三苯基磷、萘、菲、硬脂酸、EDTA、蛋氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、面粉、蛋白质、苹果片、蕃茄片…

元素同位素分析标准物质—土壤、沉积物、蛋白质、小麦、高梁、尿素…

地矿物质分析标准物质—土壤、石灰石、矿石、合成催化剂、碳化硼…

农产品分析标准物质—大豆、玉米、苜蓿、小麦、黑麦、燕麦、米粉…

油分析标准物质—原油、汽油、柴油、煤油、真空油、润滑油、燃料油、石蜡油…

煤、焦分析标准物质—工分、硫、热值、氯、汞、镍、铁、钒、钙、硅…

煤、焦全分析标准物质—工分、硫、热值、元分、形态硫、矿物质、灰熔点…

金属碳硫分析标准物质—钢铁钉、环、屑、粉…

金属氧氮氢分析标准物质—钢钉、钢球、铜钉、钛钉、锆钉…