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样品容器的选择与使用
添加时间:2018-10-14

 热导型元素仪的样品容器有多种材质:锡、银、铝、铜、镍、纸、陶瓷、不锈钢等,多种形状:筒形、盒形、碗状、片状、舟状等,装样量不同容器的体积差异很大。仪器公司给各自的仪器配备了特定的样品容器,但如不能满足测试样品的要求,仪器使用者也可选择其它形状和规格的容器,下面就一次性的封闭性样品容器的选择和使用方面提出一点建议:

1、样品容器的选择

1-1、材质

一般样品推荐使用锡制容器,因为锡容器在氧化时放热高达1800℃,有助于样品的分解;银制容器可用于氧分析(仅熔化,不发生氧化)和含酸与腐蚀性的样品;铝制容器仅适于易分解的样品;铜制和镍制的容器分别用于特种类型的样品;纸质的容器用于蛋白质测定。软包装容器(金属箔或纸制)用于装固体样品;硬包装容器(金属锭制)用于装液体和敏感性样品。

1-2、形状

根据测试样品的类型选择不同形状的容器,细粉状的样品用什么容器都可;纤维状、粘稠状、湿度敏感样品易用筒状容器,可以快速包装称量;密度小体积大的样品易用长方盒状容器,装样方便且包装后面积大易于氧化;取量大的样品(如煤粉、豆粉)可选用碗状容器,敞口易装;特殊形状的样品(如滤膜)可选片状容器卷入称量。

1-3、规格

应选用与取样量相适应的规格,选用大规格的容器装少量样品,包样费时且容器耗氧量大,选用小规格的容器装大量样品,包样时易破损且样品分解不完全(要求瞬间燃烧的色谱型仪器会出现拖尾峰)。

2、  样品容器的使用

2-1、空白值的检测

取样量在微量范围或测定低含量样品的用户,样品容器使用前,应检测其空白值,检测方法如下:按做样品的程序(加氧量可减少,以保护还原剂)检测系统空白2-3次,显示系统无空白积分值时,放入几个包好的空样品容器检测,计算检测出的空白值对样品的分析结果无显著影响,容器可以正常使用,若检测出容器的空白值对分析结果有影响,需重复检测10个左右,如积分值差异不大,取平均值,输入屏幕上显示的空白值处,做校正因子的标样和测试样品处全部拷贝,仪器会自动扣除该空白值,分析结果即是空白校正后的数据。如检测出的空白值高且不均匀,该样品容器不宜使用。

2-2、软容器的装样包裹

使用软容器装样时,注意不要把样品容器的口污染,因为该类容器用镊子封口包裹,沾染的镊子可能把样品带至表面,在样品运行过程中沾污系统,并且该样也得不到正确的分析结果。装入样品称至合适的重量后,先把样品容器口封住,然后放平用平口镊子轻压排出容器内空气(防止容器内空气影响氮的结果),再折叠包裹,包好后再复称确定该样品重量。

2-3、硬容器的装样密封

硬容器用于装液体样品时,注意根据样品取量选择合适的规格,避免太大的空间带来氮的误差。用于装低沸点液体样品时,可选用细高形状的液体囊,用注射器注入样品,专用的封口装置密封。用于装高沸点粘液状样品时,可选用粗矮形状的液体囊,用一钢丝状取样工具把样品送入液体囊中,然后再用封口器密封。用于装挥发性样品,样品应装满容器,在装填物水平线下密封,沾在外面的样品用丙酮清洗干净。用于装空气敏感性样品,须用惰性气体置换出容器内的空气,并在惰性气体保护的手套箱中装样封口后,再称其重量。

3、  样品容器的名称和规格

3-1、本公司产品的命名

样品容器按其形状和材质命名,软容器(装固体样品)筒型为锡杯,长方盒型为锡舟,碗型为锡箔杯,片状为锡箔片。硬容器(装液体样品)为小圆柱型,统称锡囊。其它材质的样品容器,如银、铝等命名方法相同。

3-2 国外产品的命名

进口产品无论软硬容器,统称为Capsules,例如:Tin Capsules, Silver Capsles, Aluminum Capsules, 区分其是装固体样品还是装液体样品的容器,可注意看其Capsles后面一般有PressedSmooth一词,前者是装固体样品的软容器,后者是装液体样品的硬容器。

3-3 本公司产品的规格(mm

锡舟:4x4x116x6x128x8x159x10x20

银舟:4x4x116x6x128x8x159x10x20

锡杯:Φ3x4.2,Φ3.5x5,Φ4.5x6,Φ5x9,Φ6x11,Φ10x10

银杯:Φ3x4.2,Φ3.5x5,Φ4.5x6,Φ5x9,Φ6x11,Φ10x10

锡箔杯:35x35  锡箔方片:35x3550x50

固体样品装量范围:0.3-300mg

3-4、经销进口产品的规格(mm

锡囊:Tin capsulessmooth

   Φ1.06x5.5x0.1(0.003ml),Φ2.x5x0.1(0.012ml),Φ3.5x5.5x0.1(0.04ml)

   Φ2.88x6x0.1(0.025ml), Φ3.5x9x0.1(0.05ml),Φ4.75x11x0.1(0.1ml)

           Φ6.75x14x0.15( 0.3ml), Φ8x21x0.15( 0.5ml),Φ10x22x0.2(1ml)

银囊:Silver capsulessmooth

   Φ2.x5x0.1(0.012ml),Φ3.5x4x0.1(0.025ml)

   Φ3.5.x5.5x0.1(0.04ml),Φ3.5x9x0.1(0.05ml)

液体样品装量范围:0.005ml-1ml

锡箔圆片:Tin disk

Φ21mm,Φ28mm,Φ30mm,Φ35mm,Φ53mm,Φ62mm

银箔方片:Silver foil

40X40mm

无氮纸:Nitrogen-free paper

12x12mm60x60mm

无氮胶囊:Nitrogen-free Gel capsules

   Φ7mm,Φ8mm